同步熱分析儀是一種將熱重分析(TGA)與差示掃描量熱法(DSC)或差熱分析(DTA)集成于一體的高d熱分析儀器,能夠在同一實驗、同一氣氛和相同溫度程序下,同步測量樣品的質量變化(TGA)與熱流或溫差信號(DSC/DTA)。這種“一機雙測”的設計可全面揭示材料在受熱過程中的物理化學行為,廣泛應用于高分子材料、陶瓷、金屬、藥物、電池材料、催化劑及復合材料的研發與質量控制。
同步熱分析儀具備高靈敏度(微克級質量分辨率、μW級熱流分辨率)、寬溫度范圍(通常-150℃至1600℃)、多種氣氛控制(N?、O?、Ar、空氣等)及快速升降溫能力,并支持與質譜(MS)或紅外(FTIR)聯用,實現逸出氣體成分的在線分析。儀器還配備智能軟件,可自動計算動力學參數、生成標準報告并符合ISO、ASTM、USP等國際規范。
同步熱分析儀的維護保養:
一、環境控制
溫度與濕度:同步熱分析儀應放置在溫度適宜(通常為15-30℃)、濕度較低(≤60%)的環境中,以避免儀器內部元件受潮或過熱損壞。
防震與防塵:儀器應安裝在無震動、清潔的水泥平臺上,遠離強電磁干擾和陽光直射。同時,應定期清潔儀器表面和內部,防止灰塵積累影響儀器性能。
通風:確保儀器周圍通風良好,避免在密閉空間內使用,以防止儀器過熱或產生有害氣體。
二、日常清潔
儀器表面:使用無塵紙或布擦拭儀器表面,清除灰塵和污漬。對于難以擦拭的角落,可以使用吸塵器進行處理。
樣品室與參比室:實驗結束后,應及時清理樣品室和參比室內的殘留物質,避免污染稱量系統和爐體。可以使用溫和且無腐蝕性的清潔劑進行清洗,但需注意避免清潔劑進入儀器內部。
坩堝:檢查坩堝是否潔凈、無破損或裂紋。使用后應及時清理殘留樣品,避免高溫下殘留物質腐蝕或污染爐腔。鋁坩堝最高使用溫度通常為600℃,超溫時需更換為氧化鋁或鉑金坩堝。
三、部件檢查與更換
氣體管路:定期檢查氣體管路是否完好,有無泄漏現象。如有泄漏,應及時更換密封材料并擰緊螺母。同時,應定期清潔氣體過濾器,防止堵塞或污染。
散熱風扇:查看散熱風扇的運行狀態,清潔風扇濾網,確保無灰塵堵塞,保證爐體散熱順暢。
機械部件:對爐門開關、樣品架升降機構等活動部件,應涂抹少量耐高溫潤滑脂,避免普通潤滑油高溫失效。同時,應定期檢查爐體、樣品架等關鍵部位的螺絲,確保無松動,防止震動影響測試精度。
四、定期校準
重量校準:使用標準砝碼(如10mg、50mg、100mg)對儀器進行重量校準,確保稱量精度。偏差超過允許范圍時,應通過軟件校準或聯系廠家專業校準。
溫度校準:采用銦、錫等標準物質,按程序升溫,記錄標準物質相變溫度,與理論值對比。溫度偏差超過允許范圍時,應通過儀器軟件修正或進行硬件校準。
基線檢查:進行空白基線測試,若漂移過大,應按軟件操作扣除空白曲線。必要時,應清潔檢測器或更換檢測器蓋。
五、軟件維護
軟件升級:備份數據后,更新儀器控制軟件與固件,確保功能正常、兼容性良好。
數據管理:定期整理和分析實驗數據,建立設備維護檔案。詳細記錄每次維護的時間、內容、更換的耗材型號、校準數據及故障處理情況,便于追溯與管理。
六、操作規范
預熱:儀器使用前應預熱一段時間(通常為30分鐘至1小時),以達到穩定的基線。
樣品準備:準確稱量樣品,避免樣品量過多或過少影響測量精度。樣品應均勻分布在坩堝中,避免與盤壁接觸以減少熱傳導誤差。
實驗過程:密切關注測試曲線走向,若出現溫度失控、信號波動過大等異常情況,應立即停止實驗。同時,應避免隨意調節氣體流量或移動儀器,以免影響實驗結果。
實驗后處理:實驗結束后,應及時關閉儀器電源和氣源,釋放管路內氣體并密封管路接頭防止灰塵進入。同時,應清潔樣品室、管路和過濾器等部件,并對活動部件進行潤滑保養。